Hazırlanmasıultra ince nadir toprak oksitleri
Ultra ince nadir toprak bileşikleri, genel parçacık boyutlarına sahip nadir toprak bileşiklerine kıyasla daha geniş bir kullanım alanına sahiptir ve şu anda bunlar üzerinde daha fazla araştırma yapılmaktadır. Hazırlama yöntemleri, maddenin kümelenme durumuna göre katı faz yöntemi, sıvı faz yöntemi ve gaz faz yöntemi olarak ayrılır. Şu anda, sıvı faz yöntemi, nadir toprak bileşiklerinin ultra ince tozlarını hazırlamak için laboratuvarlarda ve endüstride yaygın olarak kullanılmaktadır. Esas olarak çökeltme yöntemi, sol jel yöntemi, hidrotermal yöntem, şablon yöntemi, mikroemülsiyon yöntemi ve alkid hidroliz yöntemini içerir; bunlar arasında çökeltme yöntemi endüstriyel üretim için en uygun olanıdır.
Çöktürme yöntemi, çökelti için çökelticiyi metal tuzu çözeltisine eklemek ve ardından toz ürünler elde etmek için filtrelemek, yıkamak, kurutmak ve ısıyla ayrıştırmaktır. Doğrudan çökeltme yöntemini, düzgün çökeltme yöntemini ve birlikte çökeltme yöntemini içerir. Sıradan çökeltme yönteminde, uçucu asit radikalleri içeren nadir toprak oksitleri ve nadir toprak tuzları, 3-5 μ m parçacık boyutuna sahip çökeltinin yakılmasıyla elde edilebilir. Özgül yüzey alanı 10 ㎡/g'dan azdır ve özel fiziksel ve kimyasal özelliklere sahip değildir. Amonyum karbonat çökeltme yöntemi ve oksalik asit çökeltme yöntemi, şu anda sıradan oksit tozları üretmek için en yaygın kullanılan yöntemlerdir ve çökeltme yönteminin işlem koşulları değiştirildiği sürece, ultra ince nadir toprak oksit tozları hazırlamak için kullanılabilirler.
Araştırmalar, amonyum bikarbonat çöktürme yönteminde nadir toprak ultra ince tozlarının parçacık boyutunu ve morfolojisini etkileyen ana faktörlerin çözeltideki nadir toprak konsantrasyonu, çöktürme sıcaklığı, çöktürme maddesi konsantrasyonu vb. olduğunu göstermiştir. Çözeltideki nadir toprak konsantrasyonu, düzgün dağılmış ultra ince tozlar oluşturmanın anahtarıdır. Örneğin, Y2O3 hazırlamak için Y3 + çöktürme deneyinde, nadir toprak kütle konsantrasyonu 20 ~ 30 g / L olduğunda (Y2O3 ile hesaplanır), çöktürme işlemi düzgündür ve kurutma ve yakma yoluyla karbonat çöktürmesinden elde edilen itriyum oksit ultra ince tozu küçük, düzgün ve Dağılım iyidir.
Kimyasal reaksiyonlarda sıcaklık belirleyici bir faktördür. Yukarıdaki deneylerde, sıcaklık 60-70 ℃ olduğunda, çökelme yavaştır, filtrasyon hızlıdır, parçacıklar gevşek ve düzgündür ve temelde küreseldirler; Reaksiyon sıcaklığı 50 ℃'nin altında olduğunda, çökelme daha hızlı, daha fazla tane ve daha küçük parçacık boyutları ile oluşur. Reaksiyon sırasında, CO2 ve NH3 taşma miktarı daha azdır ve çökelme, filtrasyon ve yıkama için uygun olmayan yapışkan bir formdadır. İtriyum okside yakıldıktan sonra, ciddi şekilde aglomere olan ve daha büyük parçacık boyutlarına sahip olan bloklu maddeler hala vardır. Amonyum bikarbonat konsantrasyonu da itriyum oksidin parçacık boyutunu etkiler. Amonyum bikarbonat konsantrasyonu 1mol / L'den az olduğunda, elde edilen itriyum oksit parçacık boyutu küçük ve düzgündür; Amonyum bikarbonat konsantrasyonu 1mol/L'yi aştığında, yerel çökelme meydana gelir ve bu da kümeleşmeye ve daha büyük parçacıklara neden olur. Uygun koşullar altında, 0,01-0,5 parçacık boyutunda μ M ultra ince itriyum oksit tozu elde edilebilir.
Oksalat çöktürme yönteminde, reaksiyon süreci boyunca sabit bir pH değeri sağlamak için amonyak eklenirken oksalik asit çözeltisi damla damla eklenir ve 1 μ M'den küçük bir itriyum oksit tozu parçacık boyutu elde edilir. İlk olarak, itriyum nitrat çözeltisini amonyaklı su ile çökelterek itriyum hidroksit kolloidi elde edin ve ardından oksalik asit çözeltisiyle dönüştürerek 1 μ m'den küçük bir parçacık boyutuna sahip Y2O3 tozu elde edin. 0,25-0,5mol/L konsantrasyonda itriyum nitratın Y3+ çözeltisine EDTA ekleyin, pH'ı amonyaklı su ile 9'a ayarlayın, amonyum oksalat ekleyin ve çökelme pH=2'de tamamlanana kadar 50 ℃'de 1-8 mL/dakika hızında 3mol/L HNO3 çözeltisi damlatın. 40-100nm partikül büyüklüğünde itriyum oksit tozu elde edilebilir.
Hazırlık süreci sırasındaultra ince nadir toprak oksitleriÇöktürme yöntemiyle farklı derecelerde kümeleşme meydana gelmeye eğilimlidir. Bu nedenle, hazırlama işlemi sırasında, pH değerini ayarlayarak, farklı çökelticiler kullanarak, dağıtıcılar ekleyerek ve ara ürünleri tamamen dağıtmak için diğer yöntemlerle sentez koşullarını sıkı bir şekilde kontrol etmek gerekir. Daha sonra, uygun kurutma yöntemleri seçilir ve son olarak, kalsinasyon yoluyla iyi dağılmış nadir toprak bileşiği ultra ince tozlar elde edilir.
Gönderi zamanı: 21-Nis-2023