Hazırlanmasıultra ince nadir toprak oksitleri
Ultra ince nadir toprak bileşikleri, genel parçacık boyutlarına sahip nadir toprak bileşikleri ile karşılaştırıldığında daha geniş bir kullanım alanına sahiptir ve bunlar üzerinde şu anda daha fazla araştırma yapılmaktadır.Hazırlama yöntemleri, maddenin topaklanma durumuna göre katı faz yöntemi, sıvı faz yöntemi ve gaz fazı yöntemine ayrılır.Şu anda, sıvı faz yöntemi laboratuvarlarda ve endüstride nadir toprak bileşiklerinin ultra ince tozlarını hazırlamak için yaygın olarak kullanılmaktadır.Temel olarak çökeltme yöntemi, sol jel yöntemi, hidrotermal yöntem, şablon yöntemi, mikroemülsiyon yöntemi ve alkid hidroliz yöntemini içerir; bunların arasında çökeltme yöntemi endüstriyel üretim için en uygun olanıdır.
Çökeltme yöntemi, çökelticiyi çökeltmek için metal tuzu çözeltisine eklemek ve ardından toz ürünler elde etmek için filtre etmek, yıkamak, kurutmak ve ısıyla ayrıştırmaktır.Doğrudan çökeltme yöntemini, düzgün çökeltme yöntemini ve birlikte çökeltme yöntemini içerir.Sıradan çökeltme yönteminde, uçucu asit radikalleri içeren nadir toprak oksitleri ve nadir toprak tuzları, parçacık boyutu 3-5 μm olan çökeltinin yakılmasıyla elde edilebilir.Spesifik yüzey alanı 10 ㎡/g'den azdır ve özel fiziksel ve kimyasal özelliklere sahip değildir.Amonyum karbonat çökeltme yöntemi ve oksalik asit çökeltme yöntemi şu anda sıradan oksit tozlarının üretilmesi için en yaygın kullanılan yöntemlerdir ve çökeltme yönteminin işlem koşulları değiştirildiği sürece ultra ince nadir toprak oksit tozlarının hazırlanmasında kullanılabilirler.
Araştırmalar, amonyum bikarbonat çökeltme yönteminde nadir toprak ultra ince tozlarının parçacık boyutunu ve morfolojisini etkileyen ana faktörlerin, çözeltideki nadir toprak konsantrasyonunu, çökeltme sıcaklığını, çökeltme ajanı konsantrasyonunu vb. içerdiğini göstermiştir. çözelti, eşit şekilde dağılmış ultra ince tozlar oluşturmanın anahtarıdır.Örneğin, Y2O3'ü hazırlamak için Y3 + çökeltme deneyinde, nadir toprağın kütle konsantrasyonu 20 ~ 30g / L (Y2O3 ile hesaplanmıştır) olduğunda, çökeltme işlemi düzgündür ve itriyum oksit ultra ince tozu, karbonat çökeltmesinden elde edilir. kurutma ve yanma küçüktür, tekdüzedir ve Dağılım iyidir.
Kimyasal reaksiyonlarda sıcaklık belirleyici bir faktördür.Yukarıdaki deneylerde sıcaklık 60-70 °C olduğunda çökelme yavaştır, filtreleme hızlıdır, parçacıklar gevşek ve tekdüzedir ve temelde küreseldir;Reaksiyon sıcaklığı 50°C'nin altında olduğunda, daha fazla tanecik ve daha küçük parçacık boyutuyla çökelme daha hızlı oluşur.Reaksiyon sırasında CO2 ve NH3 taşma miktarı daha az olup, çökelme, filtrasyon ve yıkama için uygun olmayan yapışkan bir formdadır.İtriyum okside yakıldıktan sonra hala ciddi şekilde topaklaşan ve daha büyük parçacık boyutlarına sahip bloklu maddeler vardır.Amonyum bikarbonatın konsantrasyonu aynı zamanda itriyum oksitin parçacık boyutunu da etkiler.Amonyum bikarbonatın konsantrasyonu 1 mol/L'den az olduğunda, elde edilen itriyum oksit parçacık boyutu küçük ve tekdüzedir;Amonyum bikarbonat konsantrasyonu 1mol/L'yi aştığında, yerel çökelme meydana gelecek ve topaklaşmaya ve daha büyük parçacıklara neden olacaktır.Uygun koşullar altında, 0,01-0,5 parçacık boyutuna sahip μM ultra ince itriyum oksit tozu elde edilebilir.
Oksalat çökeltme yönteminde, oksalik asit çözeltisi damla damla eklenirken, reaksiyon işlemi sırasında sabit bir pH değeri sağlamak için amonyak eklenir ve sonuçta 1 μ M itriyum oksit tozundan daha küçük bir parçacık boyutu elde edilir.İlk olarak, itriyum hidroksit kolloidi elde etmek için itriyum nitrat çözeltisini amonyaklı su ile çökeltin ve daha sonra m2'lik 1 μ Y2O3 tozundan daha küçük bir parçacık boyutu elde etmek için bunu oksalik asit çözeltisiyle dönüştürün.0,25-0,5mol/L konsantrasyonlu Y3+ itriyum nitrat çözeltisine EDTA ekleyin, amonyaklı su ile pH'ı 9'a ayarlayın, amonyum oksalat ekleyin ve 1-8 mL/L oranında 3mol/L HNO3 çözeltisi damlatın. Çökelme pH=2'de tamamlanana kadar 50°C'de dk.Parçacık büyüklüğü 40-100 nm olan itriyum oksit tozu elde edilebilmektedir.
Hazırlama sürecindeultra ince nadir toprak oksitleriçökeltme yöntemiyle farklı derecelerde topaklaşma meydana gelme eğilimi gösterir.Bu nedenle, hazırlama işlemi sırasında, pH değerini ayarlayarak, farklı çökelticiler kullanarak, dağıtıcılar ekleyerek ve ara ürünleri tamamen dağıtmak için diğer yöntemleri kullanarak sentez koşullarının sıkı bir şekilde kontrol edilmesi gerekir.Daha sonra uygun kurutma yöntemleri seçilir ve son olarak kalsinasyon yoluyla iyi dağılmış nadir toprak bileşiği ultra ince tozlar elde edilir.
Gönderim zamanı: Nis-21-2023